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光散射法分子量檢測技術及應用

發(fā)布于2023-08-15 16:52:36 點擊:0

光散射法分子量檢測技術及應用。

 

1、概述:對高分子聚合物材料而言,分子量是一個基本的結(jié)構(gòu)參數(shù),它的許多性能與分子量有關,如抗沖擊、高彈性等性能就是分子量大的結(jié)果。但是,分子量太大也影響高分子材料的流變性和加工性,給加工成型造成困難。因此,兼顧到使用性能和加工性能兩方面的要求,需要對高分子聚合物的分子量加以控制,需要研究聚合條件對產(chǎn)品分子量的影響,進而研究分子量對材料的加工性能和使用性能的影響,這兩方面的工作都要求測定聚合物的分子量。

 

高分子聚合物的分子量一般在103-107之間,平均分子量有各種不同的統(tǒng)計方法,常用的有數(shù)均分子量、重均分子量、Z均分子量、粘均分子量等。分子量的測試也有多種方法,如端基分析法、膜滲透壓法、光散射法、粘度法、凝膠色譜法等。不同方法得到的平均分子量的統(tǒng)計意義也不同,本文所介紹的是光散射法測定高分子聚合物的重均分子量。

 

2、原理:光散射是指光通過不均勻介質(zhì)而偏離原來的傳播方向,散開到所有方向的現(xiàn)象。我們可以通過光散射方法研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、粒度、粒形和分子量。

 

3、儀器及測定方法:BT-90是采用動態(tài)光散射原理的納米粒度分布儀,它采用經(jīng)典90°接收光路,進口半導體激光器及光電倍增管,配有高精度的PID溫控系統(tǒng),保證了測量的穩(wěn)定性,具有良好的準確性。高分子聚合物分子量檢測功能,就是在BT-90基礎上擴展的,使BT-90不但可以測粒度,還可測分子量。

 

分子量檢測技術對樣品中的污染物或灰塵十分敏感,因此需要嚴格環(huán)境條件保證,一是所有玻璃器皿必須嚴格地除塵,且沒有劃傷。二是要用高純蒸餾水做介質(zhì),并且用一次性過濾器過濾。三是實驗室要潔凈,潔凈度等級在十萬級以上。四是要避光,陽光不能直射在儀器上,比較好是在暗室里進行分子量檢測。

 

分子量的檢測方法并不復雜,首先要配制4個不同濃度的樣品溶液,其次是依次將標準物質(zhì)、溶劑及配置好的4個濃度溶液按照濃度由低到高的順序放到儀器中,分別檢測它們散射光強,經(jīng)過Kc/R(θ)變換,Kc/R(θ)數(shù)據(jù)點直線擬合即可計算出分子量結(jié)果和第二維利系數(shù)。

 

BT-90穩(wěn)定的硬件平臺結(jié)合先進的分子量技術,使BT-90同時具備納米粒度和高分子聚合物分子量檢測兩種功能,粒度檢測范圍達1-9500nm,分子量的測試范圍達1KDa-20MDa,適用于從事納米材料與高分子聚合物研究的實驗室。


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